Анализатор для определения содержания хлорорганических соединений в нефти

Рассматривается задача разработки и реализации автоматизированного анализатора, представляющего собой многомодульную измерительную систему для определения массовой доли хлорорганических соединений в нефти. Особенностью задачи является обеспечение высокой чувствительности измерений. Предложенный подход основан на реализации микрокулонометрического метода определения массовой доли хлорорганических соединений после высокотемпературного сжигания подготовленной пробы в потоке кислорода и инертного газа. Количественная оценка содержания хлора осуществляется на основе эквиатомной реакции между хлором и ионами серебра, которые необходимо предварительно сгенерировать в электролите. По закону Фарадея посредством интегрирования тока генерации ионов серебра в кулонометрической ячейке рассчитывается количество присутствующего хлора. Управление технологическими параметрами осуществляется с использованием пропорционально-интегрального регулирования, реализованного на программируемом логическом контроллере. Программная реализация алгоритма функционирования анализатора предусматривает автоматизированное выполнение всех стадий измерения, регистрацию сигналов датчиков и вычисление массовой доли хлора с учетом объема и плотности вводимой пробы. Разработанный и реализованный автоматизированный анализатор обеспечивает проведение измерений в соответствии с нормативными требованиями и обладает высокой степенью автоматизации. Сформирована архитектура программно-аппаратного комплекса, реализованы алгоритмы обработки измерительного сигнала, основанные на интегрировании тока в ходе генерации ионов серебра, что позволяет обеспечить количественное определение содержания хлора в диапазоне от 1 до 60 мкг/г. Предложенные технические решения обеспечивают воспроизводимость результатов, удобство эксплуатации и возможность интеграции прибора в лабораторные информационные системы.

1. ASTM D4929-22 Standard Test Method for Determination of Organic Chloride Content in Crude Oil. [Электронный ресурс]: https://www.analytik-jena.com/knowledge/standards-norms-productfinder/standards/astm-d4929/

2. ASTM D5808-20 Standard Test Method for Determining Chloride in Aromatic Hydrocarbons and Related Chemicals by Microcoulometry. https://docs.cntd.ru/document/551077896

3. Kissinger P. T., Heineman W. R. Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry. Monticello, NY: Dekker, 1996. 986 p.

4. Brett C., Brett A. Electrochemistry: Principles, Methods, and Applications, Oxford — N. Y.: Oxford Univ. Press, 427 p.

5. Агасян П. К., Хамракулов Т. К. Кулонометрический метод анализа. М.: Химия, 1984. С. 8.

6. Лопатин Б. А. Теоретические основы электрохимических методов анализа. М.: Высш. школа, 1975. С. 54–87.

7. Polosukhina M. A., Kalyakina O. P., Kalyakin S.N., Kachin S.V. Optimization of Sample Preparation Conditions for Ionochromatographic Determination of Chloride Ions That are Part of High-Molecular Organic Compounds of Oil // Журн. Сибир. фед. ун-та. Химия. 2023. Т. 16. №. 3. С. 360–368.

8. Ellwood M. J., Hunter K. A., Cunninghame R. G. Elimination of equivalence point errors in the potentiometric titration of chloride, bromide and iodide mixtures with silver nitrate // Microchemical Journal. 2003. Vol. 74, N 2. P. 187–192.